lol下注【正文】 密 级：秘 密 识 别 号： CQM/SZY-02-12021 现行状态：有效 分 发 号： ********认证中心专业审核指导书 质量体系认证（ 2021 版） 化肥专业审核指导书 2021 年 03 月 12 日批准 2021 年 03 月 12 日实施 ********认证中心发布 ********认证中心 化肥专业审核指导书 识别号： CQM/SZY－ 02－ 12021 版本：第 01 版 第 0 次修改 现行状态：有效 发布 /修订日期： 2021 年 3 月 12 日 第 1 页 共 8 页 1．适用范围： 本指导书适用于化肥（尿素）生产企业的质量体系审核。 2．相关的法规、标准目录 GB3559 农用碳酸氢按 GB536 液体无水氨 GB8570． 4 液体无水氨残留物含量的测定容量法 GB2440 尿素 GB2441 尿素总氮含量的测定 GB2443 尿素中缩 二服含量的测定 GB2444 尿素中水分的测定 GB2445 工业用尿素铁含量的测定 GB2446 工业用尿素碱度的测定 GB2447 工业用尿素水不溶物含量的测定 GB2448 尿素粒度的测定 GB601 化学试剂标准溶液制备方法 GB474 煤样制备方法 GB211～ 214 煤的测定方法 GB320 工业用合成盐酸 GB209 工业用氢氧化钠 HG／ T5 一 1592 工业循环冷却水水质分析方法规则 GB13458 合成氨工业水污染物排放标准 HG26001～ 26043 化工设备维护检修规程 HG／ T23001 化工安全管理标准 GB8978 污水综合排放标准 GB 16297 大气污染物综合排放标准 化工企业安全管理制度 特种劳动防护用品监督检验管理办法 化工企业安全卫生工作条例 3．专业特点 3． 1 流程 3． 1． 1 造气 以无烟煤或焦炭为原料，在高温条件下交替与空气和 过热蒸汽进行气化反应，制 得合格的半水煤气。 3． 1． 2 吹风气回收 回收合成施放气和造气吹风气，副产蒸汽供造气工段制气使用，并外供煤球工段 作为热源。 3． 1． 3 脱硫 吸收造气工段的半水煤气中的硫化氢。 3． 1． 4 变换 半水煤气中的一氧化碳，在高温高压条件下与水蒸汽进行变换反应，生成二氧化碳 和氢气。 3． 1． 5 碳化 ********认证中心 化肥专业审核指导书 识别号： CQM/SZY－ 02－ 12021 版本：第 01 版 第 0 次修改 现行状态：有效 发布 /修订日期： 2021 年 3 月 12 日 第 2 页 共 8 页 在加压条件下，用浓氨水吸收变换气中二氧化碳、制得合格的碳化气，同时制得碳 铵结晶的悬浮液。尾气中的氨气回收利用。 3． 1． 6 离心机 来自碳化工段的碳铵结晶悬浮液，离 心分离，得到合格的碳铵成品。 3． 1． 7 铜洗 在高温低压条件下，用醋酸铜氨液吸收碳化气中的 CO、 CO，、 O2、 H2S 等有害气 体制得合格的精炼气。 3． 1． 8 压缩 来自脱硫工段、碳化工段、铜洗工段的气体分别加压，达到工艺指标规定的压力， 输送到有关工段使用。 3． 1． 9 合成 循环气中的氨气和氢气，在高温高压和催化剂作用下生成氨。 3． 1． 10 二氧化碳净化 来自压缩二段的二氧化碳气体，经脱硫槽后进入 CO2压缩机三段。 3． 1． 11 氨的输送及尿素合成 冷冻工段的液氨过滤，记 录流量后进入缓冲槽的原料室，液氨缓冲槽回流室的液氨 作为一吸塔的回流氨。 原料 CO2气体，液氨同时送入尿素合成塔底部，在一定压力、温度合成条件下，转 化为尿素。 3． 1． 12 脲液加工 二分塔排出的脲液进入闪蒸槽，在此分离为气液两相。经一段蒸发器、二段蒸发器 被浓缩为 99． 7％的熔融尿素，再由熔融泵送往位于造粒塔顶部的旋转喷头进行造粒， 然后送至包装工段。 3． 2 主要生产设备和检测设备 3． 2． l 主要生产设备 预蒸馏塔 压缩机 一吸塔 离心机 二分塔 罗茨鼓风机 尾吸塔 卧式三柱塞铜泵 解吸塔 工业锅炉 液氨过滤器 煤气发生炉 液氨缓冲槽 离心鼓风机 闪蒸槽 多级离心泵 尿液槽 CO2热缩机 汽液分离器 脱硫槽 蒸发喷射器 蒸发器 尿素合成塔 冷凝器 3． 2． 2 主要检测设备 奥氏气体分析仪 分析天平、地磅、台秤 分光光度计 自动成份分析器 ********认证中心 化肥专业审核指导书 识别号： CQM/SZY－ 02－ 12021 版本：第 01 版 第 0 次修改 现行状态：有效 发布 /修订日期： 2021 年 3 月 12 日 第 3 页 共 8 页 电导率仅 PH 计 小容量玻璃仪器、水银温度计 各种自控仪表：弹簧管压力表、动圈式温度指示仪、真空表、差压式流量计、电接 点温度计、电位差计、热电偶、电子自动平衡电桥 3． 3 工艺特点 化肥生产的工艺条件主要由温度、压力、液位、物料成份等因素决定，各工段、岗 位的控制指标均在岗位操作法、工艺技术标准工艺规程中有明确规定。 4．审核要点： 本作业指导书主要用于化肥（尿素）企业审核中的专业性指导，因此，标准中非专 业性要求的审核要点，不再进行阐述。 4 质量管理体系 本专业无特殊要求 5 管理职责 本专业无特殊要求 6 资源管理 6． 1 资源的 提供 本专业无特殊要求 6． 2 人员资源 6． 2． 1 总则 审核要点： 组织是否安排有能力的人承担质量管理体系规定的职责，并能从教育、培训、技能 和经历等多方面考核评定人员的能力。对于化肥企业来说，检验人员、计量人员、关键 岗位（如各总控岗位及变换、合成岗位等）操作人员、质量管理体系管理人员等，应明 确其任职资格、技能水平和考核准则。 6． 2． 2 能力、意识和培训 审核要点：主要审核人员管理部门对本要求控制情况，并结合其它审核过程获取的 客观证据进行综合判定。 1．组织对影响其业绩的各项活动所需的能力如何识别和确定， 对人员能力的需求输入 内容是否考虑了： a)组织当前人员的能力与目前和预期的人员能力比较分析 b)战略和经营目标计划未来需求 c)法律法规及顾客期望的需求 2．组织对员工能力的评价，证实性资料应包括：教育、培训、经历，技能的记录； 3．分析所有员工发展的需求，并制定培训计划和实施培训的目标、方案和方法，是否 能提供培训按计划实施的证据； 4．能否提供评价并测量培训有效性的证据，包括培训有效性对组织持续改进的影响。 6． 3 基础设施 审核要点：文件初审结合现场对产品实现过程审核进行以确定： 1．组织的设施能 否满足质量目标，产品服务过程实现顾客要求、期望和法律法规，持 续改进的需求； 2．对设施的维护保养、维修、评价、验收等管理是否形成控制要求并实施，尤其是作 ********认证中心 化肥专业审核指导书 识别号： CQM/SZY－ 02－ 12021 版本：第 01 版 第 0 次修改 现行状态：有效 发布 /修订日期： 2021 年 3 月 12 日 第 4 页 共 8 页 为流程性材料生产单位，对于设施的管理应有计划性、系统性，大修前必须制定开停车 方案，进行气体置换， 动火分析 ；大修验收应主要针对系统能力的提高编制验收细则， 进行验收；输送管道应保持清洁、畅通、防止跑、冒、滴、漏现象； 3．对特殊设施、关键设施的控制使用和评价，应加上对整个系统的影响的评价； 4．生产现场进行的设备维修应严格执行“两证一票”制度； 5．压力容器、安 全附件应按国家有关规定，定期进行校验。 6． 4 工作环境 审核要点：结合产品实现过程进行审核，是否识别影响工作环境的因素及制定了控制及 管理办法，并按规定实施： 1．应控制生产过程三废排放标准，车间空气中有害气体含量应控制在规定范围之内， 以确保操作活动的正常进行； 2．工作环境温度、湿度、振动等条件应能满足所配备的测量、监视设备的正常使用要 求； 3．防火、防爆、防尘、防毒等措施应配备充分，并符合相应安全技术规程的规定。 7．产品的实现 7． 1 产品实现的策划 审核要点： 通过文件审核（初审及现场）和对产品实现 过程在管部门及工作现场的审核获取客观 证据；对于本专业而言，主要适用于工艺流程的优化，设备设施的改造等方面： 1． 依据组织产品实现过程特点，策划产品实现过程的流程，并以适合组织运作的方式 形成质量计划，确定每个过程需开展的活动顺序，职责权限、相互关系和接口以及开展 活动的方式、方法、内容和人员、设施，环境等所需的资源情况，确保各项活动符 合要求的文件（作业文件、规程、制度、程序文件，技术要求等），并规定了产品实现 过程中的验证点、检测点及方式方法、工具，lol下注明确采用的验证依据（标准、要求、规范 等）和准则； 2．是否能按拟定的计划实施； 3．策划效果的评估，如必要，是否形成或转化到文件中； 4．应提供为证明过程和产品符合要求需建立的记录。 7． 3 设计和开发 审核要点： 对于尿素行业，由于工艺流程成熟、产品规格较固定，主要是针对节能降耗、设备 改造方面进行一些改进，以提高过程能力，组织可参照 的要求进行控制，因此对于 大多数企业，删减是允许的。本要求主要通过对主管部门进行审核并结合过程实现现场 及验证效果进行审核： 1．设计和开发的策划应包括并确定： a)设计和开发过程阶段划分 b)设计过程阶段评审、验证 和确认活动计划安排 c)设计和（或）过程参加人员的资质、职责和权限 d)不同的技术、组织管理接口、沟通，相互关系的管理与控制方式 7． 3． 2 设计和开发的输入 1．明确设计和开发的输入要求，并形成文件： ********认证中心 化肥专业审核指导书 识别号： CQM/SZY－ 02－ 12021 版本：第 01 版 第 0 次修改 现行状态：有效 发布 /修订日期： 2021 年 3 月 12 日 第 5 页 共 8 页 a) 改进过程的特性要求 b)适用的法律和法规 c)相关的信息和要求 2．对设计输入进行评审并解决存在问题 7． 3． 3 设计和开发输出 1．设计和开发的输出应针对输入进行验证的方式形成文件应： a)满足输入要求 b)为生产运作提供适当信 息，包括过程控制特性和操作规范 c)包含或引用过程验收准则 d）规定对安全和正常使用重要的过程特性 2．设计和开发输出文件在发放前进行评审和批准 7． 3． 4 设计和开发评审 1．确定设计和（或）开发评审的阶段（注意适当性掌握）方法、方式和控制要求 2．是否进行了系统的评审包括： a)设计和开发满足要求的能力 b)识别存在的问题和跟踪措施 c)参加评审人员应包括与评审阶段相关职能代表 d)评审结果和跟踪措施形成记录 7． 3． 5 设计和开发验证 。 。 . 7． 3． 6 设计和开发确认 、方式条件（使用条件可以实际或模拟情况）及要求 。 ，全部或部分确认 。 ，予以跟踪做出记录 . 7． 3． 7 设计和开发的更改控制 : a)更改对交付产品及组成部分的影响 b)对更改效果和影响进行验证和确认 。 . 7． 4 采购 7． 4． 1 采购过程 审核要点： 以审核主管采购供应部门为主，结合对产品实现和测量的审核获得证据： 1．识别并确定控制采购品的范围，化肥生产所需采购原材料，主要有煤炭、工业有合 成盐酸、工业用氢氧化钠、十五（十六）烷基硫酸氯、聚氯乙烯包装内袋、聚丙烯编织 包装外袋等。采购控制与一般企业基本一致。 2．各种原辅料的质量不直接影响产品质量特性，主要影响消耗和成本，因此对采购品 的控制方式和程度应考虑到对实现过程和输出的影响； 3．选择和定期进行评价准则是否具有适宜性、充分性和有效性；对供方能力评价和选 ********认证中心 化肥专业审核指导书 识别号： CQM/SZY－ 02－ 12021 版本：第 01 版 第 0 次修改 现行状态：有效 发布 /修订日期： 2021 年 3 月 12 日 第 6 页 共 8 页 择记录以及选择 和评价供方的结果和跟踪措施记录； 4．液氯钢瓶安全要求特别重要，未经国家劳动部门批准的钢瓶厂生产的钢瓶不得使用， 新瓶无合格证不得使用。审核时应特别注意。 7． 4． 2 采购信息 审核要点： ： 7． 4． 3 采购产品的验证 审核要点： ： a)验证项目、内容、方法，准则 b)验证频次、产品合格接收准则 2．在供方现场验证的安排及产品放行方法 (如适用 )。 7． 5 生产和服务提供 7． 5． 1 生产和服务提供 的控制 审核要点：主要通过查阅岗位操作记录表、原始分析记录表、检验报告、查看生产现场， 自控、监控仪器、仪表的显示数据，来获得过程控制符合相应要求的证据。 1．是否充分地识别了生产、服务过程中的控制要点，并制定了必要的作业指导文件， 对各工序的控制指标、工艺参数、检查的频次，操作的步骤、安全要求做出明确规定， 分发到位； 2．控制岗位应严格按规定执行，进行监视、测量（结合质量计划第 8 章）。各企业设备、 工艺状况不一致，故关键工序设置也不一致。一般情况氨合成工序、尿素合成工序为关 键工序。 3．使用并维护生产与服务运 作的适当设备设施（结合第 6 章）； 4．获得和使用测量与监控装置（结合 7． 6）； 5．对于过程控制中出现的波动情况，应按规定的渠道进行反馈。 7． 5． 2 生产和服务提供过程的确认 审核要点：对于化肥企业而言，规模、人员素质、设备能力、监控手段不同，对特 殊过程的认定均不相同，因此审核时不应局限于企业是否确定了特殊过程，而应从过 程控制效果方面结合 、 、 、 进行审核。 1．识别了那些输出不能由后续的监视或测量加以验证的过程，并对其能力进行了证 实； 2．是否明确了控制准则，包括对人员 、设备、特定的控制手段、记录等方面的要求 7． 5． 3 标识和可追溯性 审核要点：化肥企业是典型的流程性材料生产企业，因此标识无法直接作在产品上， 一般使用操作记录、检验记录、日期、设备编号、工序名称、罐号等方法，故在审核 中应注意： 1．组织对生产和服务运作中标识产品的规定是否： a)方法适宜 b)规定恰当、适当 c)实施了全过程的标识 ********认证中心 化肥专业审核指导书 识别号： CQM/SZY－ 02－ 12021 版本：第 01 版 第 0 次修改 现行状态：有效 发布 /修订日期： 2021 年 3 月 12 日 第 7 页 共 8 页 7． 5． 4 产品防护 审核要点： 1．流程中的半成品的贮存容器，输送管 道应保持清洁、畅通、防止跑、冒、滴、漏现 象； 2．成品搬运、贮存过程中应能防潮、防雨、防晒并处于低温处。产品交付应附有质量 证明书； 7． 6 测量和监控装置的控制 审核要点： 1．识别并规定验证产品符合规定和确认过程的方法所使用的测量和监控装置 2．测量装置的使用的控制确保测量能力与测量要求相一致 3．对测量装置的控制内容涵盖标准 a)～ e） a)定期或使用前校准和调整，以及溯源或自检校准的依据 b）防止可能使校准失效的调整管理控制方式 c）在搬运、维护和贮存期间防止损坏或失效的防护措施 d）校准 结果的记录 和随后发现偏离校准状态的控制和有效性评价及采取的纠正措 施 e)用于测量和监控的软件使用前确认的方式和效果 8 测量、分析和改进 8． 1 总则 本专业无特殊要求 8． 2 监视和测量 8． 2． 1 顾客满意 本专业无特殊要求 8． 2． 2 内部审核 本专业无特殊要求 8． 2． 3 过程的监视和测量 审核要点： 1．对产品实现所有过程进行测量和监控的策划和规定，是否做到了： a)识别每一过程所需的测量和监控关（环节）并做出规定：测量点、控制点、见证 点、停止点、检查点、自动监控点，报警系统等 b）确定测 量和监控的方法、工具、频次、人员职责、记录要求，评价准则等 （注 意统计技术的应用方式方法） 8． 2． 4 产品的监视和测量 审核要点：化肥生产是典型的流程性材料，生产过程中检验项目多，频率高，过程中的 检测由车间化验完成，主要用于验证上道流程的符合性，用于指导流程的调整；对成品 质量的检验每班一次，其它进行抽查。各种检验项目、检验方法、取样点，检测频率等 内容应有文件规定。记录应表明经授权负责产品放行的责任者；明确除非顾客批准，否 则在所有的规定活 动均已圆满完成之前，不得放行产品和交付服务的措施和规定要求实 施情况 8． 3 不合格控制 ********认证中心 化肥专业审核指导书 识别号： CQM/SZY－ 02－ 12021 版本：第 01 版 第 0 次修改 现行状态：有效 发布 /修订日期： 2021 年 3 月 12 日 第 8 页 共 8 页 审核要点：尿素企业中的不合格品主要为原材料和成品的不合格，对于原材料不合格， 主要是成份含量达不到要求，多采取让步接受的处理方式；对于成品不合格，多为外 观、料度等一般不合格，采取返工处理措施，由于流程性材料特点，复检结果与下批 产品的检验报告一致： ／服务的识别、处置，控制的职责和权限 ，并且在纠正后再次验证其符合性 使用后发现不合格时的后果所采取的应对措施包括（满足顾客和法律、 法规要求影响的处置） 8． 4 数据分析 本专业无特殊要求 8． 5 改进 本专业无特殊要求 本审核指导书的技术条文由起草单位负责解释 起草单位：中国 ********认证委员会山东审核中心 主要起草人： 参加起草人： 附加 说明：